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第一部分 化学实验基本知识1

一、化学实验室规则1

二、化学实验室安全常识2

三、化学实验的预习、记录和实验报告6

四、化学实验常用的玻璃仪器和设备9

五、实验的考核与成绩评定16

六、常用化学文献简介17

（一）常用化学实验工具书和参考书17

（二）化学类期刊18

七、实验中绿色化学理念及科学素养的培养20

八、开放实验室22

第二部分 实验基本操作24

一、玻璃仪器的洗涤与干燥24

二、加热和冷却方法25

三、干燥与干燥剂的使用26

四、液体有机物的分离与提纯30

（一）常压蒸馏30

实验2-1 液体有机物的干燥与蒸馏32

（二）分馏33

实验2-2 乙醇的分馏34

（三）水蒸气蒸馏35

实验2-3 水蒸气蒸馏提纯苯甲醛37

（四）减压蒸馏38

实验2-4 减压蒸馏N，N-二甲基甲酞胺41

五、固态有机物的分离与提纯42

（一）重结晶及过滤42

实验2-5 乙酞苯胺的重结晶45

（二）升华46

实验2-6 咖啡因的升华48

六、有机物物理常数的测定48

（一）熔点的测定48

实验2-7 熔点的测定51

（二）沸点的测定52

实验2-8 微量法液体化合物沸点的测定53

（三）折射率的测定54

实验2-9 液体化合物折射率的测定55

七、色谱法55

（一）薄层色谱55

实验2-10 薄层色谱法分离有机化合物59

（二）柱色谱分离法60

实验2-11 柱色谱法分离有机化合物63

八、无水无氧操作64

第三部分 有机化学基础实验65

一、烯烃的制备65

实验3-1 环己烯的制备65

二、卤代烃的制备67

实验3-2 溴乙烷的制备68

实验3-3 1-溴丁烷的制备69

三、醇的制备71

实验3-4 2-甲基-2-己醇的制备72

实验3-5 三苯甲醇的制备73

四、醚的制备75

实验3-6 正丁醚的制备76

实验3-7 苯乙醚的制备77

五、酮的制备78

实验3-8 环己酮的制备79

实验3-9 苯乙酮的制备81

六、羧酸的制备83

实验3-10 己二酸的制备83

实验3-11 肉桂酸的制备85

七、羧酸酯的制备86

实验3-12 乙酸正丁酯的制备87

实验3-13 乙酞水杨酸的制备88

八、重氮化反应90

实验3-14 对氯甲苯的制备91

实验3-15 甲基橙的制备93

九、酯缩合反应95

实验3-16 乙酞乙酸乙酯的制备95

十、康尼查罗反应98

实验3-17 苯甲醇和苯甲酸的制备98

实验3-18 呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备101

十一、天然有机产物的提取103

实验3-19 从茶叶中提取咖啡因104

实验3-20 从柑橘皮中提取橙油106

十二、有机化合物的基本性质107

实验3-21 有机化合物的性质实验111

第四部分 基础物理化学实验115

一、热力学部分115

实验4-1 燃烧热的测定115

实验4-2 盐类溶解热的测定119

实验4-3 差热分析123

实验4-4 二组分真实液态混合物的气-液平衡相图的绘制125

实验4-5 二元合金相图128

实验4-6 动态法测定纯液体饱和蒸气压131

实验4-7 水饱和蒸气压的简易测定134

实验4-8 凝固点降低法测定相对分子质量135

实验4-9 液体黏度的测定139

二、电化学部分141

实验4-10 原电池电动势的测定及应用141

实验4-11 电导法测定强电解质溶液的极限摩尔电导率146

实验4-12 电导滴定148

三、动力学部分151

实验4-13 旋光法测定蔗糖水解反应速率常数151

实验4-14 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定153

实验4-15 过氧化氢催化分解反应速率常数的测定156

实验4-16 丙酮碘化反应速率常数的测定159

四、胶体与表面化学部分161

实验4-17 最大气泡压力法测定溶液表面张力161

实验4-18 电导法测定表面活性剂临界胶束浓度（CMC）165

实验4-19 胶体的制备与性质166

实验4-20 液体在固体表面接触角的测定169

实验4-21 流变曲线的测定171

实验4-22 高分子化合物对胶体的絮凝与保护作用173

实验4-23 固体在溶液中的吸附174

第五部分 综合设计实验178

实验5-1 安息香的辅酶催化合成178

实验5-2 微波辐射合成肉桂酸180

实验5-3 乙酞二茂铁的合成、纯化与表征181

实验5-4 烟草中烟碱的提取及衍生物的制备183

实验5-5 2，4-二氯苯氧乙酸的制备186

实验5-6 二苄叉丙酮的制备188

实验5-7 H+浓度对蔗糖水解反应速率的影响189

实验5-8 黏度法测定水溶性高聚物的平均摩尔质量190

实验5-9 临界胶束浓度的测定192

实验5-10乙酸乙酯的合成及皂化反应活化能的测定194

第六部分 附录198

附录一 物理化学实验仪器198

1.DP-A系列精密数字压力计198

2.SWJ数字温度计199

3.数字电导率仪199

4.数字电位差综合测定仪201

5.旋光仪202

6.723型分光光度计205

7.玻璃恒温水浴207

8.高压钢瓶和氧气减压阀的使用208

附录二 常用有机溶剂的纯化209

附录三 有机及物理化学常用数据表214

附表6-1 常用元素相对原子质量214

附表6-2 常见酸碱溶液密度及百分组成215

附表6-3 部分共沸混合物的性质219

附表6-4 典型有机分子中1H NMR的化学位移值220

附表6-5 常见有机物的物理常数220

附表6-6 1 mol溶质溶于200 mol水中的溶解热229

附表6-7 水和乙醇的折射率229

附表6-8 几种液体的折射率（25℃，钠光，λ =589.3）229

附表6-9 凝固点降低常数230

附表6-10 不同温度下水的蒸气压230

附表6-11 不同温度下部分液体的密度ρ/（103 kg·m-3）231

附表6-12 一些有机化合物的密度与温度的关系231

附表6-13 不同温度下水的黏度η/（mPa·s）和表面张力σ/（10-3N·m-1）232

附表6-14 几种液体不同温度下的黏度η/（mPa·s）232

附表6-15 一些离子在水溶液中的摩尔电导率（无限稀释，to=25℃）232

附表6-16 不同温度下KCl溶液的电导率K/（102S·m-1）233

附表6-17 一些强电解质的离子平均活度系数γ±233

附表6-18 不同温度下饱和甘汞电极（SCE）的电极电势234

附表6-19 甘汞电极的电极电势与温度的关系234

参考文献235