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1 绪论1

1.1 基础化学实验的意义、目的和要求1

1.1.1 基础化学实验的意义1

1.1.2 基础化学实验的目的1

1.1.3 基础化学实验的要求2

1.2 化学实验室的安全和环保规则3

1.2.1 化学实验室的安全规则3

1.2.2 化学实验室消防和意外事故处理规则3

1.2.3 实验室环保(三废处理)规则4

1.3 实验数据处理方法5

1.3.1 实验数据记录与有效数字5

1.3.2 误差来源和提高分析结果准确度的方法7

1.3.3 准确度和精密度10

1.3.4 实验数据作图处理法12

1.4 实验报告的撰写要求13

1.4.1 撰写实验报告的意义13

1.4.2 实验报告的一般格式要求13

1.4.3 实验报告示例14

2 化学实验基础知识16

2.1 化学试剂与化学药品16

2.1.1 化学试剂的分类、规格和存取16

2.1.2 化学试剂溶液配制的一般方法19

2.2 各类试纸、指示剂和滤纸20

2.2.1 试纸20

2.2.2 指示剂21

2.2.3 滤纸24

2.3 常用溶剂与溶液26

2.3.1 纯水的概念26

2.3.2 水的纯化方法27

2.3.3 超纯水的制备方法30

2.3.4 有机溶剂31

2.4 常用玻璃器皿35

2.4.1 仪器的洗涤与干燥35

2.4.2 化学实验常用玻璃仪器的种类及使用方法简介39

2.4.3 化学实验常用辅助仪器、用具的种类及使用方法简介47

2.5.1 常见气体的种类和性质54

2.5 实验室常用气体54

2.5.2 气体钢瓶的标识及使用58

2.5.3 减压阀的工作原理及使用方法58

2.5.4 气体钢瓶的使用规则60

2.5.5 少量常见气体的实验室制法61

2.6 常用基础化学实验仪器及使用方法66

2.6.1 电子天平66

2.6.2 可见-紫外分光光度计69

2.6.3 酸度计72

2.6.4 电导仪74

2.6.5 阿贝折光仪76

2.6.6 旋光仪79

3.1.1 玻璃管(棒)的清洗、干燥和切割83

3.1 简单玻璃加工方法83

3 化学实验基本操作83

3.1.2 玻璃管(棒)的弯曲84

3.1.3 熔点管制备85

3.2 玻璃量器及其使用85

3.2.1 滴定管及其使用85

3.2.2 移液管及其使用88

3.2.3 容量瓶及其使用89

3.2.4 量器的校准90

3.3 物质处理和样品分析的程序92

3.3.1 物质的干燥92

3.3.2 分析样品采样、预处理和标准溶液的配制98

3.4.1 结晶与重结晶100

3.4 物质的分离与提纯100

3.4.2 过滤104

3.4.3 常压蒸馏和减压蒸馏108

3.4.4 水蒸气蒸馏116

3.4.5 精馏120

3.4.6 提取124

3.4.7 升华127

3.4.8 层析技术130

3.5 化学反应操作技术150

3.5.1 加热方法150

3.5.2 冷却方法154

3.5.3 搅拌方法155

3.5.4 仪器的装配156

4 化学实验158

4.1 化学实验基本操作训练158

实验1 玻璃加工与灯具的使用158

实验2 分析天平基本操作练习164

实验3 容量器皿的校准165

实验4 缓冲溶液的配制及酸度计的使用169

实验5 溶液配制与滴定操作171

实验6 糖类水溶液的旋光度测定176

实验7 薄层色谱法分离偶氮苯和苏丹Ⅲ178

实验8 柱色谱法分离甲基橙和亚甲基蓝179

实验9 光化异构化和顺、反偶氮苯的鉴定180

实验10 外消旋苦杏仁酸的拆分182

实验11 乙酸异戊酯的合成184

4.2 物质基本性质实验186

实验12 二氧化碳相对分子质量的测定186

实验13 置换法测定摩尔气体常量R189

实验14 电解质溶液与离子平衡191

实验15 氧化还原反应和电化学196

实验16 过渡元素化学(常见过渡元素)200

实验17 常见阳离子的分离和鉴定205

实验18 主族元素化学(p区元素)215

实验19 常见阴离子的分离、鉴定221

实验20 有机化合物的基本化学性质228

实验21 天然产物的化学性质234

实验22 磺基水杨酸与Fe3+配合物的组成及稳定常数的测定237

实验23 硫酸钙溶度积的测定及碱土金属的性质241

实验24 KI+I2？KI3平衡常数的测定246

实验25 化学反应速率与反应活化能的测定248

4.3 物质的分析254

Ⅰ 酸碱滴定分析254

实验26 铵盐中铵态氮的测定254

实验27 双指示剂法在混合碱测定中的应用256

实验28 α-氨基酸的测定259

Ⅱ 配位滴定分析260

实验29 自来水硬度的测定和软化处理260

实验30 铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+的连续测定264

实验31 复方氢氧化铝中铝、镁含量的测定266

Ⅲ 氧化还原滴定分析268

实验32 水体的化学耗氧量(COD)测定268

实验33 维生素C药片中抗坏血酸含量的测定272

实验34 注射液中葡萄糖含量的测定275

实验35 消毒液中过氧化氢含量的测定276

Ⅳ 质量分析和沉淀分析278

实验36 BaCl2·2H2O中钡含量的测定278

实验37 土壤中硫酸根离子含量的测定280

实验38 氯化物中氯离子含量的测定283

Ⅴ 分光光度分析286

实验39 邻二氮菲分光光度法测定微量铁286

实验40 分光光度法测定废水中磷含量289

实验41 多组分化合物的同时分光光度法测定291

实验42 蛋白质的分光光度法测定294

实验43 萃取光度法测定水中的表面活性剂296

4.4 物质的分离、提取或提纯298

实验44 氯化钠的提纯298

实验45 硝酸钾的制备和提纯300

实验46 橙油的提取和鉴定302

实验47 乙醇-水溶液的分馏304

实验48 镇痛药加合百服宁的成分分析305

4.5 物质的制备及表征307

实验49 硫酸铝钾的制备307

实验50 氯化亚铜的制备与性质310

实验51 碳酸氢钾溶液的制备312

实验52 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及配合物组成、电荷测定315

实验53 正丁醚的合成321

实验54 正溴丁烷的合成323

实验55 环己烯的合成326

实验56 乙酸乙酯的合成328

实验57 乙酸正丁酯的合成331

实验58 乙酰乙酸乙酯的制备333

实验59 对溴苯胺的合成336

实验60 对氨基苯磺酰胺的合成339

实验61 氢化肉桂酸的制备342

实验62 相转移催化7，7-二氯双环［4.1.0］庚烷的合成346

实验63 己内酰胺的合成349

实验64 乙酰苯胺的制备351

实验65 苯乙酮的制备355

实验66 三苯甲醇的合成357

实验67 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成361

实验68 对硝基苯胺的合成363

实验69 食品抗氧剂TBHQ的制备365

实验70 双酚A的合成366

实验71 镇静催眠药巴比吐酸的合成369

实验72 肉桂酸的制备371

实验73 乙酰二茂铁的制备373

实验74 二苯甲醇的制备376

实验75 安息香的辅酶合成378

实验76 苯甲酸的制备381

实验77 乙酰二茂铁的合成383

实验78 二苄叉丙酮的制备386

实验79 微波辐射下砜的合成388

4.6 综合性实验390

实验80 酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度390

实验81 盐酸水解测定食品中的淀粉含量392

实验82 盐酸水解DNS分光光度法测定甘薯中的淀粉含量394

实验83 硫酸四氨合铜的制备及其组成的测定396

实验84 铁矿中铁含量的测定及含铬废水的处理399

实验85 硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定403

实验86 水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定406

实验87 饲料中钙和磷含量的测定411

实验88 纳米氧化锌的制备及质量分析413

实验89 107胶的制备及性能测定415

实验90 苯频哪醇的合成417

实验91 茶叶中咖啡因的提取420

实验92 菠菜色素的提取、色谱分离和光谱测定423

实验93 蛋黄卵磷脂的提取426

实验94 桂皮中香精油的提取和鉴定428

实验95 解热镇痛药阿司匹林的合成、鉴定与含量测定429

实验96 顺式-K［Cr(C2O4)2(H2O)2］·2H2O的合成与组成分析434

实验97 轻质碳酸钙的制备及产品质量分析437

实验98 有机酸电离度及电离平衡常数和相对分子质量的测定440

参考文献444

附录1 常见化合物的相对分子质量表445

附录445

附录2 常用有机溶剂与试剂的物理性质450

附录3 常用缓冲溶液的配制方法452

附录4 实验室常用酸碱的密度和浓度455

附录5 相对原子质量表(1995年国际相对原子质量)456

附录6 常见溶剂的折射率(25℃)457

附录7 常压下共沸物的组成和沸点457

附录8 溶剂与水共沸物的沸点458

附录9 纯水的蒸气压459

附录10 常见化合物的紫外吸收带波长和摩尔吸光系数460

附录11 常见官能团和化学键的红外光谱特征吸收频率461

附录12 常见质子的化学位移462