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第一章 分析视角的样品制备1

1.1 测试过程1

1.1.1 定性与定量分析3

1.1.2 定量分析方法3

1.2 定量分析误差4

1.2.1 准确度5

1.2.2 精密度5

1.2.3 样品制备中的统计学8

1.3 方法性能与方法认证9

1.3.1 灵敏度10

1.3.2 检测限11

1.3.3 定量范围11

1.3.4 其他重要的参数12

1.3.5 方法确认12

1.4 样品的保存13

1.4.1 挥发性15

1.4.2 存储容器的选择15

1.4.3 空气中的气体吸附15

1.4.4 化学变化16

1.4.5 不稳定固体的保存16

1.5 萃取后的样品制备程序16

1.5.1 样品萃取物的浓缩16

1.5.2 样品净化17

1.6 样品制备过程中的质量保证和质量控制20

1.6.1 准确度与精密度测定22

1.6.2 统计控制23

1.6.3 基质控制24

1.6.4 污染控制25

参考文献28

第二章 萃取原理及液体中半挥发有机物的萃取29

2.1 萃取原理29

2.1.1 挥发30

2.1.2 疏水性33

2.1.3 酸碱平衡38

2.1.4 疏水性离子有机化合物的分配43

2.2 液液萃取44

2.2.1 回收率48

2.2.2 液液萃取方法51

2.2.3 液液萃取程序53

2.2.4 液液萃取技术研究进展56

2.3 液固萃取57

2.3.1 吸附58

2.4 固相萃取61

2.4.1 固相萃取中的吸附剂63

2.4.2 吸附剂选择75

2.4.3 回收率77

2.4.4 方法84

2.4.5 程序87

2.4.6 固相萃取技术最新进展88

2.5 固相微萃取89

2.5.1 吸附剂91

2.5.2 吸附剂的选择93

2.5.3 方法学94

2.5.4 最新技术进展98

2.6 搅拌棒吸附萃取99

2.6.1 吸附剂与待测物回收99

2.6.2 方法101

2.6.3 最新技术进展102

2.7 方法比较102

参考文献104

第三章 固体基质中半挥发有机物的萃取114

3.1 引言114

3.1.1 萃取原理115

3.1.2 预萃取程序116

3.1.3 萃取后程序116

3.2 索氏萃取和自动索氏萃取116

3.2.1 索氏萃取116

3.2.2 自动索氏萃取117

3.2.3 索氏萃取和自动索氏萃取的对比118

3.3 超声波萃取119

3.3.1 超声波萃取的应用及与索氏萃取的对比120

3.4 超临界流体萃取120

3.4.1 超临界流体萃取的基本理论121

3.4.2 超临界流体萃取的仪器124

3.4.3 超临界流体萃取的操作程序125

3.4.4 超临界流体萃取的优缺点及应用126

3.5 加速溶剂萃取127

3.5.1 加速溶剂萃取的基本理论128

3.5.2 加速溶剂萃取的仪器128

3.5.3 加速溶剂萃取的操作程序129

3.5.4 加速溶剂萃取的操作参数130

3.5.5 加速溶剂萃取的优点和应用132

3.6 微波辅助萃取133

3.6.1 微波辅助萃取的基本理论134

3.6.2 微波辅助萃取的仪器135

3.6.3 微波辅助萃取的操作程序和优缺点139

3.6.4 微波辅助萃取的操作参数139

3.6.5 微波辅助萃取的应用141

3.7 各种萃取方法比较143

参考文献146

第四章 液体和固体样品中挥发性有机化合物的萃取152

4.1 挥发性有机化合物及其分析152

4.2 静态顶空萃取153

4.2.1 静态顶空萃取的样品制备155

4.2.2 静态顶空萃取效率和定量优化155

4.2.3 静态顶空萃取定量方法158

4.3 动态顶空萃取或吹扫捕集160

4.3.1 仪器163

4.3.2 吹扫捕集操作程序164

4.3.3 吹扫捕集阱与气相色谱接口165

4.4 固相微萃取166

4.4.1 挥发性有机物固相微萃取方法建立168

4.4.2 萃取纤维涂层选择169

4.4.3 萃取条件优化170

4.4.4 固相微萃取—气相色谱进样优化171

4.5 大体积进样液液萃取173

4.5.1 大体积GC进样技术173

4.5.2 大体积进样液液萃取175

4.6 膜萃取技术176

4.6.1 膜和膜组合178

4.6.2 膜导入质谱179

4.6.3 气相色谱膜萃取180

4.6.4 膜萃取优化183

4.7 总结184

参考文献184

第五章 金属分析的样品前处理方法188

5.1 引言188

5.2 湿法消解190

5.2.1 酸消解——湿灰化191

5.2.2 微波消解193

5.2.3 消解方法比较194

5.2.4 加压灰化197

5.2.5 土壤样品的湿法灰化197

5.3 干灰化法198

5.3.1 金属的有机萃取199

5.3.2 超临界流体萃取202

5.3.3 超声样品制备技术202

5.4 固相萃取202

5.5 水样制备技术205

5.6 沉淀法207

5.7 用于直接AAS分析的浆状样品处理207

5.8 氢化物发生法208

5.9 比色分析方法209

5.10 金属形态分析209

5.10.1 形态分析的类型211

5.10.2 土壤和沉积物的形态分析212

5.10.3 土壤和沉积物中金属连续提取方案213

5.10.4 植物中的金属形态分析215

5.10.5 特定金属的形态分析215

5.11 金属分析中的污染问题216

5.12 酸的安全处理216

参考文献217

第六章 DNA分析中的样品制备225

6.1 DNA及其结构225

6.1.1 DNA的物理和化学性质227

6.1.2 DNA的提取229

6.2 细菌中DNA的提取230

6.2.1 DNA的苯酚萃取和沉淀231

6.2.2 DNA中污染物的去除234

6.3 质粒中DNA的提取235

6.3.1 质粒DNA的制备236

6.3.2 质粒DNA的提纯237

6.4 酵母基因组中DNA的分离238

6.5 哺乳动物组织中的DNA239

6.5.1 血液239

6.5.2 组织和组织培养细胞240

6.6 植物组织中的DNA240

6.7 提取分子量很高的DNA241

6.8 聚合酶链式反应扩增DNA片段241

6.8.1 PCR反应的开始243

6.8.2 从实际样本中提取DNA——口腔黏膜测试244

6.9 DNA的质量和数量评估245

6.9.1 准备DNA的注意事项245

6.9.2 浓度和质量的评估246

6.9.3 DNA的储存248

参考文献248

第七章 RNA分析中的样品前处理250

7.1 RNA的结构和性质250

7.1.1 各种RNA的类型和位置252

7.2 RNA分离的基本知识254

7.2.1 RNA的提取和分离方法255

7.3 酚提取和RNA回收的基本原理256

7.3.1 使用苯酚萃取的RNA分离实例257

7.4 胍盐法259

7.4.1 使用胍盐分离RNA的实例260

7.5 从细胞核和细胞质的细胞碎片中分离RNA262

7.6 从RNA中除去DNA污染物263

7.7 利用色谱方法分析RNA264

7.7.1 使用高效液相色谱法分离小分子RNA264

7.7.2 使用亲和色谱分离信使RNA264

7.8 从少量样品或细胞中分离RNA268

7.9 RNA的离体合成269

7.10 RNA的定性与定量评价271

7.11 RNA的储存273

参考文献273

第八章 核酸的提取、分离和纯化技术276

8.1 简介276

8.2 细胞裂解方法277

8.2.1 细胞裂解的机械方法279

8.2.2 细胞裂解的非机械方法282

8.3 核酸的分离285

8.3.1 溶剂萃取沉淀法286

8.3.2 滤膜法287

8.4 色谱法在核酸纯化中的应用288

8.4.1 排阻色谱法288

8.4.2 阴离子交换色谱法290

8.4.3 固相萃取法291

8.4.4 亲和纯化法293

8.5 自动化高通量DNA纯化系统295

8.6 电泳法分离核酸298

8.6.1 凝胶电泳法提纯核酸299

8.6.2 从凝胶中分离DNA的方法300

8.7 毛细管电泳法测序和定量302

8.8 用于核酸分析的微流控芯片304

8.8.1 芯片上的样品制备306

参考文献310

第九章 固体薄膜显微表征与光谱表征的样品制备313

9.1 简介313

9.1.1 固体显微镜技术315

9.1.2 固体光谱技术316

9.2 显微检测中的样品制备317

9.2.1 切片和抛光318

9.2.2 化学蚀刻和热蚀刻319

9.2.3 样品镀膜技术321

9.3 透射电子显微镜分析的样品减薄323

9.3.1 离子打磨324

9.3.2 活性离子技术326

9.3.3 化学抛光与电解抛光326

9.3.4 三脚架抛光328

9.3.5 超薄切片技术329

9.3.6 特殊技术与改进330

9.4 总结：显微样品制备331

9.5 表面光谱样品制备332

9.5.1 离子轰击335

9.5.2 加热样品336

9.5.3 原位磨损和刮擦337

9.5.4 原位裂开与断裂过程337

9.5.5 原位反应研究中样品制备／处理技术选择337

9.6 总结：表面光谱样品制备337

参考文献338

第十章 拉曼光谱和红外光谱表面增强分析中样本和基底制备技术341

10.1 简介341

10.1.1 拉曼效应341

10.1.2 表面增强拉曼光谱原理342

10.1.3 衰减全反射红外光谱347

10.1.4 表面增强红外光谱原理347

10.2 表面增强拉曼光谱的样品制备349

10.2.1 电化学技术349

10.2.2 气相沉积和化学制备技术350

10.2.3 溶胶技术350

10.2.4 纳米粒子阵列和光栅354

10.3 表面增强红外光谱的样品制备357

10.4 应用前景357

参考文献360